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定氮儀的回收率總是偏低是怎么回事?

更新時(shí)間:2021-10-23      點(diǎn)擊次數(shù):950
   定氮儀廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、畜牧、土肥、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域,進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測(cè)定,還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測(cè),因此也被稱(chēng)為蛋白質(zhì)測(cè)定儀。
  定氮儀遵循的基本原理是凱氏定氮法,由于蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物,因此此方法是將食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),來(lái)得到蛋白質(zhì)含量。
  化學(xué)發(fā)光定氮儀原理是什么?為什么氮會(huì)發(fā)光?
  發(fā)光定氮儀采用化學(xué)發(fā)光原理,待測(cè)樣品被引入到高溫裂解爐燃燒后,其中的氮定量地轉(zhuǎn)化為一氧化氮,由載氣攜帶,經(jīng)過(guò)干燥脫水后進(jìn)入反應(yīng)室,在反應(yīng)室內(nèi)與來(lái)自臭氧發(fā)生器的O3氣體發(fā)生反應(yīng),轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的NO2*。
  當(dāng)激發(fā)態(tài)的NO2*躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子,光信號(hào)由光電倍增管接收,經(jīng)微電流放大器放大、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理,即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號(hào),反應(yīng)中的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度與一氧化氮的生成量成正比,而一氧化氮的量又與樣品中的總氦含量成正比,故可以通過(guò)測(cè)定化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總氮含量。
  定氮儀的回收率總是偏低是怎么回事啊?
  1.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,少一滴不到中性。多一滴則過(guò)頭。
  2.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
  3.接收液太少,未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
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